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判斷凍干機凍干質量的要素

Posted on 2021-09-17 15:02:09 by , 0

判斷實驗室凍干機凍干制品的質量需要哪些要素
實驗室冷凍干燥機制品的水分、凍干機的性能、解析干燥的控制時間以及解析干燥的溫度是影響水分的主要因素。對于凍干制品要求含水量≤3%。凍干制品含水量偏高會使產品分解、萎縮。造成制品含水量偏高的原因主要有:

1.藥液裝量過多。藥液裝量的厚度一般為10-15mm,不宜超過15mm,如灌裝的體積較大,可以考慮更換更大規格的容器,以降低藥液厚度。藥液過厚會使干燥的過程中傳熱效果變差,不利于除去制品中的水分,出現制品中水分過高的現象。

2.干燥后的制品重新吸潮。對易吸潮的品種,若干燥后處理不當,制品就會重新吸潮,使制品中含水量升高。若放氣時氣體進入凍干箱,就需要對進入凍干機內的氣體進行除菌過濾以及干燥處理;出箱時制品的溫度也會對制品的含水量產生影響,因此出箱時的制品溫度要比潔凈室溫度以防止空氣中的水分凝結在制品上。另外高2-3℃,還有潔凈室相對濕度應嚴格控制在50%以下。

制品的外觀、凍干制品的外觀與所執行的凍干曲線有很大的關系!

凍干制品外觀差的具體表現是萎縮、結晶、不飽絮狀等。在檢驗過程中外觀差的產品被作為廢品剔除并銷毀,這會大大降低成品的合格率,增加生產成本。影響制品外觀的因素有:

1.溶液濃度高或低對制干燥過程中藥液表面首先品的影響。溶液濃度過高時:

被干燥形成結構致密的表層。該表層孔隙細小,透氣性差,里面的水分難以穿過表層,因而沿瓶壁上升,導致制品離壁、萎縮;此外,濃度過高時,藥液在干燥過程凍干中容易結塊,所得制品外觀不均勻。濃度過低時:機械強度低,在包裝及運輸過程后制品結構比較疏松甚至變成粉末,影響制品的外觀。

2.制品厚度過厚。一般應為10-15mm,制品過厚的情形類似于濃度過高時的情況,不僅干燥的時間更長,塌陷、結塊。

3.溫度升降快而且容易造成制品離壁、慢。預凍速度:制品每分鐘降溫10-15℃的稱為速凍,凍干機凍干過程中每小時每分鐘降溫1℃的稱為慢凍。一般一期升華干燥:制品溫度應降溫速度應控制在5-6℃。

低于共晶點,升溫應緩慢,以每小時5℃為宜,一期升華干燥終點應除去90%以上的水分。二期升華干燥:此階段主要是為了除去結晶水以及固體吸附的水,升溫速度可加快,以5-10℃/h為宜,但終制品溫度不能超過制品的安全溫度,否則會使制品活性下降、結塊、溶解性差。

4.放氣速度。出柜前,放氣速度不宜太快,否則會使箱內真空度突然大幅度變化,會形成一股湍流沖入容器內,使制品變成絮狀或粉末,影響外觀。
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